庫侖法微量水測定儀的工作原理是：在堿性條件下1摩爾單質(zhì)碘與1摩爾二氧化硫反應時(shí)需要有一摩爾水參加。也就是說(shuō)試劑中進(jìn)入1摩爾水就有1摩爾單質(zhì)碘和1摩爾二氧化硫參加反應。從而使試劑中單質(zhì)碘濃度和碘離子濃度發(fā)生改變,偏離了平衡狀態(tài)時(shí)的單質(zhì)碘濃度和碘離子濃度。測量過(guò)程是：電解在陽(yáng)極上生成的碘與所消耗的電量成正比例關(guān)系，通過(guò)測量所消耗的電量就得到了參加反應水的量。本儀器根據水消耗量的大小，在測量滴定過(guò)程中，自動(dòng)控制電解電流的大小，最大400毫安。同時(shí)又有記存空白電流功能，使得在樣品測量過(guò)程中將空白電流扣除，得到的是樣品中真實(shí)的水含量。從而使儀器做到測量樣品中含水時(shí)既快又準。

1、開(kāi)機與干燥:

     電解池準備正常時(shí)，開(kāi)啟儀器只需接通電源。儀器自動(dòng)進(jìn)入干燥狀態(tài)，向平衡狀態(tài)靠攏。當基準小于70，進(jìn)入平衡狀態(tài)（理想平衡點(diǎn)為40，平衡狀態(tài)范圍38—69）。進(jìn)入平衡狀態(tài)后儀器開(kāi)始連續做同周期性空白測量，計算并記存（空白測量周期為40秒）。儀器可靠進(jìn)入平衡狀態(tài)后，要進(jìn)行樣品測量時(shí)，至少讓過(guò)一個(gè)空白周期（通常是開(kāi)機后進(jìn)入平衡狀態(tài)過(guò)2分鐘再作樣品測量）。儀器不使用需停止時(shí)，只關(guān)閉主機電源即可。

2、密封性檢查:

     儀器開(kāi)啟前應該做密封性檢查，主要是看進(jìn)樣塞內硅膠墊密封是否良好。（如果硅膠墊失去密封性，更換時(shí)應注意將進(jìn)樣塞針過(guò)孔內的殘液擦干凈。進(jìn)樣塞外側和瓶口擦干凈后，緊密按到瓶口上）各玻璃磨口都應良好密封。另外看干燥管內是否有試劑（如果有，需要清洗并烘干后再裝干燥劑使用）這三方面都正常時(shí)，確保環(huán)境干擾最小。

3、樣品測量與標定:

     在測量樣品時(shí)先按“啟動(dòng)”鍵延時(shí)開(kāi)始。在延時(shí)結束前將樣品注入試劑中，延時(shí)１秒等于1.33時(shí)間秒。延時(shí)結束，測量隨即開(kāi)始。測量結束時(shí)，蜂鳴器提示并自動(dòng)顯示測量結果。如果需要濃度計算，需在進(jìn)樣分析之前將樣品所需的質(zhì)量、密度、體積等相關(guān)參數輸入進(jìn)去，這樣樣品含水濃度在分析結束后會(huì )自動(dòng)計算并顯示出來(lái)。需要打印時(shí)，可選擇手動(dòng)打印或自動(dòng)打印。

     儀器穩定后，在測樣前需要做常規標定。以檢驗儀器測量誤差是否在允許范圍內，以及試劑是否失效。常規標定注入0.1微升純水。儀器測得的結果應是100±10微克（使用國產(chǎn)微量進(jìn)樣器）時(shí)符合使用要求。否則需檢查原因。

4、液面過(guò)高時(shí)的處理:

     隨著(zhù)樣品的注入電解池內液面不斷增高。當液面達到進(jìn)樣口時(shí)，將會(huì )影響進(jìn)樣和增大儀器測量誤差。這時(shí)應將液面降低。如果樣品與試劑不互溶，停止攪拌時(shí)，可用注射器從進(jìn)樣口將樣品抽出。如果樣品與試劑互溶不可分離的，只能全部更換。

5、試劑失效判斷:

     HH—6-250型高效無(wú)吡啶卡氏試劑，是自100毫升可與1克水反應時(shí)有效成份耗盡。當試劑壽命即將結束時(shí)，表現為靈敏度下降對水回收率降低。即用0.1微升水標定時(shí)，儀器變化量很小，測得結果已不足90微克（國產(chǎn)針）。另外開(kāi)機后，儀器正常干燥狀態(tài)值始終在2000—5000以上，長(cháng)時(shí)間不下降（時(shí)間超過(guò)30分鐘），說(shuō)明試劑中含有過(guò)量的水，也意味著(zhù)試劑失效。本儀器能夠自動(dòng)判斷試劑是否失效，原理是儀器內設有試劑分析能力，若所做樣品的含水累計超過(guò)所設置的分析能力時(shí)，系統會(huì )在主界面上自動(dòng)提示需更換試劑，此時(shí)可考慮人為判斷一下是否真的失效，若失效則更換，若尚能作樣使用，則可進(jìn)入相應菜單，進(jìn)行立即更新，將主界面上的提示進(jìn)行清除。儀器分析能力一般設為500-600mg，也可根據當地空氣濕度自行設定分析能力。

6、試劑更換和調平衡點(diǎn):

     當電解池內試劑失效或打入樣品使池內液面過(guò)高時(shí)，需要更換試劑。人工更換時(shí)將電解池遠離主機，以免試劑濺到主機上。也可將電解池從攪拌器上取下（注意：電解電極插頭和測量電極插頭都是插入后，通過(guò)一個(gè)旋絲母鎖緊），將電解池內試劑排出?？梢杂靡淮涡宰⑸淦靼惭b滴液細管，將陰極室內的試劑抽出。陽(yáng)極室內試劑可以從進(jìn)樣口倒出，也可以通過(guò)注射器抽出。除非電解池被重油或固體樣品污染時(shí)，需把其他各部件全部拆開(kāi)進(jìn)行清洗并且烘干后，再重新裝配密封。一般情況是直接加入新試劑不用清洗烘干。電解電極先加入新試劑清洗后排出，可以重復幾次，直到加入試劑有濃碘顏色，最后留有過(guò)碘試劑3毫升左右。然后將電解電極加液口和玻璃塞擦凈，然后涂抹密封脂把孔封住。陽(yáng)極室直接加入新試劑，加入量應根據所做的樣品而定。做氣體樣品時(shí)要加入大約130—140毫升（做氣體樣品時(shí)液面會(huì )慢慢降低，當減少到100毫升左右時(shí)，還可以補加一次新試劑，補到140毫升繼續使用不能再次補加）。做液體樣品時(shí)，試劑加入量應越少越好。只要樣品針和標定針的針尖能夠接觸到液面就可以了。加量大約100毫升左右。這樣能夠保證做樣品的次數最多。陽(yáng)極室內加完試劑后，把進(jìn)樣瓶口殘留試劑擦干凈，再把進(jìn)樣塞擦干凈，包括針過(guò)孔內的殘液。然后把進(jìn)樣塞緊緊按裝在進(jìn)樣瓶口上。注意，陰極室的液面一定不能高于陽(yáng)極室液面，試劑換完后，將電解池裝到攪拌器上，打開(kāi)電源運行。當試劑嚴重過(guò)碘時(shí)，開(kāi)機后儀器顯示“測量電極短路”這樣顯示屬正常。運行3—5分鐘后用100微升針抽取純水調回平衡點(diǎn)。調整時(shí)應注意：抽完水的針頭，應再吸取段氣柱后擦干，再穿過(guò)進(jìn)樣墊慢慢注入試劑中，不能使水向試劑中滴入，這樣加量難以控制。注完水后，針頭要在池內吸段氣柱，再將針尖插入試劑中清洗一下針尖后，將針頭從進(jìn)樣墊里退出。這樣做可避免針尖中的水存留在進(jìn)樣墊里和內側。當試劑調整到淡紅色時(shí)，就要用0.5微升針或1微升針連續調整，當狀態(tài)值調到幾百時(shí)（再大一些也可以）調整結束。等待自動(dòng)干燥進(jìn)入平衡狀態(tài)，待儀器可靠進(jìn)入平衡狀態(tài)后過(guò)2分鐘就可以標定使用。

7、打印機換紙:

     本儀器為熱敏打印機，換紙時(shí)只需要將打印機蓋打開(kāi)，將打印卷紙放在紙盒里，能打印字的一面朝下拉出紙張蓋上打印機蓋就可以了。當打印不清晰時(shí)，可用潔凈的酒精棉球擦拭機頭。

1、延時(shí)開(kāi)始時(shí)方可進(jìn)樣，延時(shí)結束時(shí)不能進(jìn)樣。

2、進(jìn)樣隔墊無(wú)密封性時(shí)，需要重新更換并清理，擦凈進(jìn)樣塞上和針過(guò)孔內殘存液體。

3、要經(jīng)常轉動(dòng)電解池上用真空脂密封的各部件，以免粘結。

4、電解池上的部件粘結時(shí)，可用甲醇或丙酮不斷滴向粘結部位浸泡或用熱風(fēng)機吹（不能用熱風(fēng)高溫直吹電極帽），軟化粘結部位，如若不行需及時(shí)與廠(chǎng)家聯(lián)系。

5、真空脂或試劑瓶口密封膠不要落到試劑中。

6、過(guò)碘時(shí)不可做樣品分析，需用水先調回平衡點(diǎn)。

7、出現死機后需按“復位”鍵，或重新開(kāi)啟電源。

8、試劑壽命終結時(shí)，要及時(shí)更換。

9、電解池不能劇烈搖動(dòng)，可以慢慢傾斜轉動(dòng)清洗池壁。但不能讓試劑侵入進(jìn)樣塞。在攪拌過(guò)程中禁止將電解池從攪拌裝置中拿出或放入。

10、“自動(dòng)”鍵只有與可液化氣體取樣進(jìn)樣器連機配合時(shí)使用。

11、開(kāi)機后回到平衡狀態(tài)時(shí)，至少要過(guò)一個(gè)空白周期，才可做樣品含水分析。

12、對含水較高的樣品（100ppm以上），針尖不宜進(jìn)入液面（有存液進(jìn)樣器）。

13、取樣要排除干擾，具有代表性。取樣針頭內壁嚴重腐蝕，會(huì )使結果偏高而且不成線(xiàn)性。

14、變色硅膠應及時(shí)更換，干燥管內侵入試劑時(shí)，要及時(shí)清洗烘干，然后在裝入新變色硅膠。

15、用乙醇或者甲醇清洗電解池時(shí)，洗完后必須把各部件吹干，特別是電解電極、陶瓷濾一定要吹干（可用吹風(fēng)機或不高于100摂氏度烘箱）。

16、對于測量含幾個(gè)微克水的樣品時(shí)，基準狀態(tài)值越接近40，誤差就越小。

1、顯示測量電極開(kāi)路:

     原因是測量電極未接通，應檢查從攪拌器測量電極插座一直到與主機連接插座以及與主板連接部分是否有斷開(kāi)部分。另外還包括電極引線(xiàn)本身，如果兩根線(xiàn)全部斷開(kāi)，顯示電極開(kāi)路。

2、顯示測量電極短路:

     原因有兩種，一是試劑嚴重過(guò)碘，這時(shí)的顯示正常，只要加入適量的水，這種顯示便消失回到正常畫(huà)面。二是測量電極兩鉑金探頭直接相連，或者引線(xiàn)部分有相連之處，需將相連的部分分開(kāi)即可。

3、狀態(tài)顯示數值在3~4千以上，長(cháng)時(shí)間運行不下降:

     這種情況說(shuō)明陽(yáng)極室試劑中，有一定量或有大量水存在。這時(shí)應該觀(guān)察陰極室內是否有大量氣泡生成，如果有氣泡說(shuō)明儀器正在電解，陽(yáng)極室內試劑中有過(guò)量的水存在導致試劑失效。這種情況需要更換試劑，如果陰極室內無(wú)氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明電解電流未加到電解電極上，這時(shí)要檢查與電解電極相連接的所有連線(xiàn)和接點(diǎn)是否相通（加到電解電極上的電壓大約40伏直流電壓）。另外，電解電極陰極鉑網(wǎng)被晶體物質(zhì)或油樣包圍，或者陶瓷半透膜密實(shí)后無(wú)通透性，也會(huì )使電解電流加不上，此時(shí)需將晶體物質(zhì)或油樣等干擾因素排除，使電解電流能夠及時(shí)加上。

4、狀態(tài)值超過(guò)48且不穩定:

     這種情況說(shuō)明陽(yáng)極室內不斷有水或碘離子侵入，這時(shí)需要檢查電解池所有密封點(diǎn)的密封程度，特別是進(jìn)樣塞內的膠墊，對于剛剛開(kāi)起的儀器，陰極室液面較高，試劑通過(guò)半透膜向陽(yáng)極室滲透碘離子的緣故。另外電解池內壁吸附的水在不斷向試劑中擴散，都會(huì )使狀態(tài)值高且不穩定。對于陶瓷濾網(wǎng)處理不好的電極，狀態(tài)超過(guò)平衡狀態(tài)最高點(diǎn)而且需要盡快使用時(shí)，可以將電解電極內試劑全部抽出即可。

5、攪拌子有時(shí)不轉或轉速不平穩:

     先檢查攪拌器磁盤(pán)是否旋轉受阻或者脫落現象。另外看攪拌子是否使用時(shí)間過(guò)長(cháng)。中間支點(diǎn)磨損嚴重，使得旋轉時(shí)摩擦阻力過(guò)大所導致。

6、狀態(tài)值特高五千甚至一萬(wàn)以上，試劑顏色逐漸變深:

     這種現象有三種情況：一種是試劑過(guò)少，鉑金探頭脫離液面，另一種是測量電極其中一根引線(xiàn)斷開(kāi)，再一種是時(shí)鐘芯片記憶不準。

7、電位不斷從平衡點(diǎn)下滑:

      如果陰極室的試劑過(guò)碘而且液面較高時(shí)，陰極室內的碘會(huì )通過(guò)半透膜向陽(yáng)極室內滲透，會(huì )導致此種情況，只需將陰極室液面降低就可以了。如果陰極室未過(guò)碘或液面很低，對于新測量電極電位下滑，是由于測量電極經(jīng)試劑浸泡靈敏度不斷提高所致。另外電解池內試劑溫度比環(huán)境溫度低很多，使用時(shí)也會(huì )造成平衡點(diǎn)下滑。當做氣體樣品時(shí)，電位也會(huì )從平衡點(diǎn)下滑。這是由于電解池密封程度好，測量電極靈敏度很高，當進(jìn)氣體樣品時(shí)，由于氣體膨脹吸熱，而使電解池內試劑溫度下降。當停止進(jìn)氣時(shí)，隨著(zhù)試劑溫度的上升，試劑中各成分分子活性發(fā)生變化，使平衡點(diǎn)下降。另外進(jìn)氣體樣品時(shí)，總有一少部分氣體暫時(shí)溶解在試劑中，當氣體停止進(jìn)樣后，溶解的那部分氣體逐漸逸出，破壞了平衡，使電位下降。解決這種現象的辦法是減小進(jìn)氣速度，可以降低氣體膨脹吸熱來(lái)緩解平衡點(diǎn)下滑。等當點(diǎn)設定偏高，電解結束平衡點(diǎn)也會(huì )下滑，這時(shí)需要降低等當點(diǎn)即可。

8、蘭色液晶背光變暗:

     蘭色液晶背光供電電壓在一千伏以上，如果兩根引線(xiàn)絕緣程度不夠大時(shí)，形成漏電流，可使背光供電電壓和電流下降。燈管兩端引線(xiàn)與燈管端頭連接不牢固，使電阻增大，也會(huì )使背光變暗。另外背光燈管老化，光效降低會(huì )使背光變暗，這種情況需要更換燈管。

9、測量結束時(shí)儀器自動(dòng)復位:

     如果儀器的體積、密度、質(zhì)量等參數有設置成零，或者是不符合數字規則的數字，被儀器默認時(shí)，導致儀器在計算濃度時(shí)，分母無(wú)法確定而使儀器返回初始狀態(tài)。

10、測量結束后狀態(tài)小于40:

     這種情況是由于電解池內液面過(guò)高或攪拌速度過(guò)慢，攪拌不均勻使測量滯后，導致測量結束后狀態(tài)小于40，只要增大攪拌速度或降低液面就可消除此現象。

11、液晶屏出現亂碼而花屏或相應顯示數字部分出現符號碼:

     這種現象是由于17887時(shí)鐘芯片記憶丟失，可能是時(shí)鐘芯片中的電池電能耗盡，這種情況需更換芯片，也可能是時(shí)鐘芯片接觸不好。另一種可能性是，芯片當中無(wú)相應的存儲數據，這樣可以將時(shí)間、體積、密度、延時(shí)等重新輸入，再完成一次進(jìn)樣測量就可以了。

12、電解電極內出現白色結晶:

     這是由于陰極室內的試劑使用時(shí)間過(guò)長(cháng)，溶劑揮發(fā)后吡啶替代物的復合物濃度變高而析出結晶。處理辦法是，把陰極室內的試劑抽出，加入新試劑，待結晶溶解后抽出，再加入３毫升新試劑就可以使用了。